VIII Международная студенческая научная конференция Студенческий научный форум - 2016

Цель работы: определить фракционный состав высокодисперсного порошка мела, найти размеры частиц преобладающей фракции методом седиментационного анализа.

Описание работы

Седиметнационный анализ — совокупность методов дисперсионного (гранулометрического) анализа, в основе которых лежит зависимость между размером (массой) и скоростью движения тела в вязкой среде (газе или жидкости) под действием гравитационных или центробежных сил. Седиментационный анализ включает наиболее распространённые косвенные методы определения величины частиц, или дисперсности, порошкообразных материалов, аэрозолей, различных грубодисперсных и коллоидных систем. Позволяет определять как усреднённые характеристики дисперсности, так и дисперсный (гранулометрический, зерновой, фракционный) состав анализируемой системы, т.е. долевое распределение массы, объёма, площади поверхности, линейных размеров или числа частиц дисперсной фазы по классам крупности. Основные методы седиментационного анализа — методы установившейся скорости седиментации и седиментационно-диффузионного, или седиментационного равновесия; применяют также методы приближения к седиментационному равновесию. Седиментационный анализ в гравитационном поле применяют для грубодисперсных систем (суспензий, эмульсий, пылей) с размером частиц 10-2-10-4см. Обычно используют метод установившейся скорости седиментации, причём искомые величины находят по изменению скорости накопления осадка (сливок),плотности столба суспензии (эмульсии), концентрации частиц на определённом уровне и т.д. Приборы для осуществления этого метода, работающие на принципах взвешивания (например, осадка) или измерения гидростатического давления, называется седиментометрами. К седиментационному анализу иногда относят гидроаэродинамические методы дисперсионного анализа измельченного материала, полезных ископаемых, пылей, например, с использованием аппаратов (классификаторов), в которых оседание крупных частиц идёт против восходящего потока газа или жидкости в последовательно соединённых вертикальных цилиндрах с различной площадью сечения, а мелкие частицы выносятся потоком. Седиментационный анализ для высокодисперсных систем с размером частиц менее 10-4см (которые в обычных условиях седиментационно устойчивы) проводят в поле центробежных сил. Использование центрифуги для седиментирования таких систем было предложено советским учёным А. В. Думанским в 1912. Детальная разработка методов седиментационного анализа в поле центробежных сил проведена изобретателем ультрацентрифуги шведским учёным Т. Сведбергом. Создаваемые в ультрацентрифуге центробежные ускорения в десятки и сотни тысяч раз превосходят ускорение земного тяготения, что обеспечивает седиментацию не только мельчайших коллоидных частиц, но и молекул высокомолекулярных соединений. При седиментационном анализе в ультрацентрифуге характеристикой частиц дисперсной фазы или молекул растворённого полимера может служить константа седиментации — отношение скорости седиментации к ускорению поля центробежных сил. Эта константа зависит от массы и формы частиц (макромолекул). Скорость седиментации или установление седиментационного равновесия в ультрацентрифуге, константы седиментации, массы и размеры коллоидных частиц или макромолекул, а также полидисперсность анализируемой системы вычисляют на основе оптических измерений — по изменению показателей преломления или светопропускания раствора или коллоидной системы. Седиментационный анализ в поле центробежных сил используют для определения молекулярной массы и однородности синтетических и природных полимеров, а также при анализе илистых отложений и коллоидно-дисперсных глинистых минералов. Современные приборы и устройства для седиментационного анализа полностью автоматизированы и компьютеризированы. Результаты анализа, выполненного по заданной программе, после завершения измерений выдаются в виде таблиц, гистограмм, дифференциальных и (или) интегральных кривых распределения, а также усреднённых показателей дисперсности: медианного диаметра, удельной поверхности и др.

В основе седиментационного анализа лежит метод, основанный на определении скорости оседания частиц в жидкой среде под действием силы тяжести P. Если частица шарообразной формы падает в поле земного тяготения, то сила, действующая на нее, как известно, равна:

где m – масса частицы, кг; g – ускорение свободного падения, м/с² ; r – радиус частицы, м; ρ – плотность вещества частицы, кг / м³ .

Закон Стокса утверждает, что в жидкой среде свободному падению частицы противодействует сила трения поверхности частицы и окружающей ее жидкости:

где η – динамическая вязкость среды, Па ⋅ с; υ – скорость оседания частицы в жидкой среде, м / с. Потеря в весе частицы, находящейся в жидкости, по закону Архимеда, составляет:

где ρ₁ – плотность используемой жидкости. В этом случае сила тяжести f₂ , под действием которой происходит оседание частицы в жидкости, определяется по формуле:

Оказавшись в жидкости, частица начинает двигаться с ускорением. Однако по мере увеличения скорости частицы возрастает и сила сопротивления среды f₁ . В некоторый момент времени эта сила уравновешивает силу тяжести, и далее частица оседает уже с постоянной скоростью. Приравнивая эти силы ( f₂ = f₁), получаем:

откуда

Скорость седиментации (оседания) частицы прямо пропорциональна квадрату радиуса частицы, обратно пропорциональна вязкости среды и зависит от (ρ – ρ₁)

. Если плотность частицы больше, чем плотность жидкости ρ > ρ₁ , то частица оседает, а при ρ < ρ₁ – всплывает. Собрав все неизменные параметры системы в одну величину K, называемую константой Стокса:

получаем зависимость:

Это уравнение справедливо для водных суспензий с частицами, имеющими размеры 0,1 – 100 мкм. Однако этот диапазон может меняться в зависимости от соотношения плотностей дисперсных частиц и дисперсионной среды. При сравнительно небольшой разнице этих величин в суспензии наступает так называемое диффузионно- седиментационное равновесие, при котором частицы, имеющие радиус меньше некоторого предела перестают осаждаться. Уравнение 8 позволяет по измерениям скорости движения частиц в жидкости определять некоторый эффективный, или эквивалентный, радиус частиц. Для системы, в которой преобладающее количество частиц имеет одинаковый размер (монодисперсная система), скорость оседания υ определяется временем оседания τ :

где h – высота столба жидкости, из которого оседают частицы.

Другим условием правильности получаемых результатов по распределению частиц по размерам, рассчитанным, исходя из закона Стокса, является наличие агрегативной устойчивости в дисперсной системе – отдельные частицы не должны слипаться. Создание агрегативно-устойчивой системы достигается подбором концентрации и поверхностного заряда частиц дисперсной фазы.

Выполнения работы:

Применив метод седиментометрического анализа построить кривую осаждения, определить по ее виду фракционный состав и рассчитать радиус частицы мела через константу Стокса.

Определяют показания торсионных весов m₀, отвечающее массе пустой чашечке в чистой дисперсионной среде (дистиллированной воде). Воду наливают в цилиндр до метки. Чашечку опускают в цилиндр, несколько раз резко поворачивают вокруг оси, чтобы избавиться от находящихся на ней пузырьков воздуха, затем проводят взвешивание. Приготавливают суспензию, для чего навеску 2 г высокодисперсного порошка мела вносят в цилиндр с дистиллированной водой, погружают в жидкость мешалку и плавными движениями вверх и вниз перемешивают суспензию. Перемешивание продолжают до тех пор, пока весь порошок не распределится равномерно по всему объему воды. Затем в суспензию быстро вносят измерительную чашечку и подвешивают к коромыслу весов, одновременно включают секундомер. При этом надо проследить, чтобы на чашечке не было пузырьков воздуха и чтобы она не соприкасалась со стенками цилиндра, располагаясь соответственно с ним. Отмечают показания весов m_изм с интервалами времени 15 секунд. Заканчивают измерения, когда за 10 минут изменения массы составит не более 1-2 мг. Экспериментальные данные вносят в таблицу 1.

Т а б л и ц а 1 - Экспериментальные результаты седиментационного анализа.

Время взвешивания	15	30	45	60	75	90	105	120	135
Масса чашечки с осадком	374	397	406	410	416	422	436	439	439
Разница	41	64	73	77	83	89	103	106	106

Масса чашечки без осадка — 333 грамма.

По виду кривой осаждения суспензия является полидисперсной системой.

Рассчитаем коэффициент К :

Определим радиус частицы каждой дифракции:

Вывод: использовав метод седиментометрического анализа, мы определили что по фракционному составу порошок мела является полидисперсной системой, нашли размеры радиуса частиц преобладающей фракции, определив, что эта система является микрогетерогенной, по классу принадлежит к суспензиям.

Список использованной литературы:1. Хмельницкий Р.А., Физическая и коллоидная химия Учебник для ВУЗов, 2009г.

2. Зимон А.Д., Коллоидная химия Учебник для ВУЗов, 2006г.3. Стромберг А.Г .Физическая химия,. Учебник для ВУЗов, 2009г.

Код для цитирования: Скопировать