смеси жидкостей, взаимно растворимых при любых соотношениях (например, этиловый спирт-вода, бензол-толуол и т.д.)
смеси жидкостей, нерастворимых одна в другой (например, бензол-вода, масло-вода и т.д.)
смеси частично растворимых жидкостей (например, ацетон-вода, фенол - вода и т.д.)
В зависимости от вида смеси и требуемой чистоты выбирают на практике способы их разделения. Одним из способов разделения жидких смесей является ректификация.
Ректификация известна с начала XIX века как один из важнейших технологических процессов главным образом спиртовой и нефтяной промышленности. В настоящее время ректификацию во всем мире применяют в самых различных областях химической технологии, где выделение компонентов в чистом виде имеет весьма важное значение: в производствах органического синтеза, изотопов, полимеров, полупроводников и различных других веществ высокой чистоты.
Ректификация – это процесс многократного испарения и конденсации, в ходе которого исходная смесь разделяется на 2 или более компонентов, и паровая фаза насыщается легколетучим (низкокипящим) компонентом (-тами), а жидкая часть смеси насыщается тяжелолетучим (высококипящим) компонентом (-тами). Ректификация проводится путем массообмена между встречными потоками пара и жидкости. Процесс ректификации может осуществляться периодически или непрерывно при различных давлениях: под атмосферным давлением, под вакуумом (для разделения смесей высококипящих веществ), а также под давлением больше атмосферного.
Ректификацию широко применяют, так как при ее проведении получают из смеси компоненты более высокой чистоты, чем при помощи других способов разделения смесей.
Ректификацию проводят в аппаратах, называемых ректификационными колоннами. В нижней части колонны (кубе), как и при простой перегонке, кипит смесь. Пары, содержащие в основном низкокипящий компонент (НК), поднимаются вверх. С помощью специальных барботажных устройств пары соприкасаются с движущейся сверху аппарата флегмой (дистиллятом), состоящей из НК на входе в колонну.
При соприкосновении паров и дистиллята происходит массообмен за счет многократной конденсации паров и испарения жидкости: из паров конденсируется преимущественно высококипящий компонент (ВК), а из жидкости испаряется в основном НК. В результате поднимающиеся пары обогащаются НК, а стекающая флегма – ВК.
После вывода и конденсации паров в специальном конденсаторе, называемом дефлегматором, получают практически чистый НК, часть которого в виде флегмы используют для орошения колонны. В кубе остается кубовый остаток, содержащий в основном ВК.
Сущность процесса ректификации заключается в разделении жидкой смеси на дистиллят и остаток в результате противоточного взаимодействия жидкости и паров.
Технологическая схема ректификационной установки непрерывного действия показана на рисунке 1. Исходная смесь подается из в подогреватель П, где ее температура повышается до температуры кипения, затем смесь входит в ректификационную колонну КР. Чтобы провести многократные испарения жидкости приводят в действие кипятильник К, где жидкость, насыщенная высококипящим компонентом, испаряется и поступает обратно в колонну КР.
В дефлегматоре Д происходит конденсация паров за счет охлаждения водой, затем дистиллят попадает в распределитель Р, после чего некоторая часть флегмы возвращается в колонну КР, а оставшаяся его часть проходит через холодильник Х1 и попадает в емкость Е3. А низколетучий компонент из нижней части колонны охлаждается в холодильнике Х2 и попадает в емкость Е2.
Целью данной работы являлся расчет основных параметров ректификации смеси этанол – воды и основных размеров колонны для проведения этого процесса при следующих исходных данных:
Рисунок 1. Схема ректификационной установки непрерывного действия.
- производительность колонны по исходной смеси GF = 8,4 т/ч;
- концентрация летучего компонента, мас. %:
- в исходной смеси xF = 37;
- в дистилляте xD = 96;
- в кубовом остатке xW = 3,9;
- начальная температура исходной смеси tнач = 18 оС;
- конечная температура дистиллята и кубового остатка tкон = 25 оС;
- начальная температура охлаждающей воды tн.в. = 20 оС;
- конечная температура охлаждающей воды tк.в. = 40 оС;
- тип тарелок: колпачковые.
Материальный баланс
1. Рассчитываем материальный баланс ректификационной колонны непрерывного действия из следующего уравнения:
GD + GW = GF;
GDxD + GWxW = GFxF,
где GF, GD, GW - массовые расходы исходной смеси, дистиллята и кубового остатка соответственно, кг/ч.
2. Подставляем известные величины, и определяем массовые расходы дистиллята и кубового остатка:
GD + GW = 8400
GD∙0,96 + GW∙0,039 = 8400∙0,37
GD = 8400 - GW
кг/ч
GD = 8400 – 7380,622 = 1012,378 кг/ч
3. Для дальнейших расчётов выразим концентрации питания, дистиллята и кубового остатка в мольных долях:
- питание:
- дистиллят:
- кубовый остаток:
,
где Мэ - мольная масса этилового спирта, равная 46 г/моль; Мв - мольная масса воды, равная 18 г/моль.
4. Рассчитываем относительный мольный расход питания:
5. Определяем минимальное число флегмы по следующему уравнению:
где y*F - мольная доля метанола в паре, равновесном с жидкостью питания, определенная по диаграмме равновесия для смеси этанол-вода [1] при XF = 0,187, и равная 0,520.
5. Рассчитываем рабочее число флегмы по уравнению:
R = 1,3∙Rмин + 0,3 = 1,3∙1,153 + 0,3 = 1,799
6. Составляем уравнения рабочих линий.
- для верхней части колонны:
y = 0,643∙x + 0,323
- для нижней части колонны:
y = 2,498∙x - 0,024
Определение скорости пара и диаметра колонны
1. Рассчитываем средние концентрации жидкости:
- для верхней части колонны:
- для нижней части колонны:
2. Определяем средние концентрации пара по уравнениям рабочих линий:
- в верхней части колонны:
y'cp = 0,643∙X'cp + 0,323 = 0,643∙0,546 + 0,323 = 0,674
- в нижней части колонны:
y''cp = 2,498∙X''cp - 0,024 = 2,498∙0,102 - 0,024 = 0,231
3. Определяем средние температуры пара по диаграмме [1]:
- при у'cp = 0,674 средняя температура в верхней части колонны:
t'cp. = 80 оС;
- при у''cp = 0,231 средняя температура в нижней части колонны:
t''cp. = 94 оС.
4. Рассчитываем средние мольные массы и плотности пара.
- в верхней части колонны при температуре Т'cp. = 80 +273 = 353 K:
М'ср = у'cp∙Mм + (1 - у'cp) ∙Mв = 0,674∙46 + (1 – 0,674) ∙18 = 36,872 кг/кмоль
кг/м3
- в нижней части колонны при Т''cp. = 94 +273 = 367 K:
М''ср = у''cp∙Mм + (1 - у''cp) ∙Mв = 0,231∙46 + (1-0,231) ∙18 = 24,468 кг/кмоль
кг/м3
- средняя плотность пара в колонне:
5. Рассчитываем плотность смеси жидкостей этанол - вода при средних температурах:
- при XD = 0,904, tэ = 80 оС:
ρэ = 735 кг/м3;
- при XW= 0,016, tв = 99 оС:
,
где ρ1, ρ2 – плотности воды при температурах t1 и t2, кг/м3.
- находим среднюю плотность жидкости в колонне:
6. По справочным данным [1] принимаем расстояние между тарелками h = 500 мм. Для колпачковых тарелок по графику [1] находим С = 0,055.
7. Рассчитываем скорость пара в колонне:
м/с;
8. Определяем объемный расход проходящего через колонну пара при Тcp.п. = 273 + 87 = 360 K:
м3/с,
где MD - мольная масса дистиллята, равная:
MD = XD∙Mэ + (1- XW)∙Мв = 0,904∙46 + 0,016∙18 = 41,872 кг/кмоль
9. Рассчитываем диаметр колонны:
м
По справочным данным [2] выбираем диаметр D = 800 мм.
10. Рассчитываем скорость пара в колонне.
м/с
Гидравлический расчет тарелок
По справочным данным [2] для колонны диаметром D = 800 мм выбираем колпачковые тарелки со следующими характеристиками:
- свободное сечение тарелки Fс = 9,7 %;
- периметр слива П = 1,05 м;
- диаметр колпачка d0 = 8 мм;
- высота сливной перегородки hп = 15 мм.
Рассчитываем гидравлическое сопротивление тарелки в верхней части колонны:
1. Определяем гидравлическое сопротивление сухой тарелки:
Па,
где ξ - коэффициент сопротивления неорошаемых колпачковых тарелок со свободным сечением 9,7 % от площади тарелки, равный 1,82 [1]; ω'0 - скорость пара в отверстиях тарелки, равная:
м/с
2. Определяем поверхностное натяжение смеси жидкостей при температуре t'cp.ж. = 80 оС:
σ'ср = Х'ср∙σ'э + (1- Х'ср)∙σ'в = (0,546∙17,3 + 0,454∙62,6) ∙10-3 = 0,0379 Н/м
где σв – поверхностное натяжение воды, равное 0,0626 Н/м при 80 оС; σэ – поверхностное натяжение этанола, равное 0,0173 Н/м при 80 оС.
3. Определяем сопротивление, обусловленное силами поверхностного натяжения:
Па
4. Определяем объемный расход жидкости в верхней части колонны:
м3/с,
где М'ср - средняя мольная масса жидкости, равная:
М'ср = Х'ср∙Мэ + (1- Х'ср)∙ Мв = 0,546∙46 + (1-0,546)∙18 = 33,288 кг/кмоль
5. Рассчитываем высоту парожидкостного слоя над сливной перегородкой тарелки:
м,
где k - отношение плотности парожидкостного слоя (ρпж) к плотности жидкости (ρж), принимаемый равным 0,5 [1].
6. Определяем высоту парожидкостного слоя на тарелке:
h'пж = hп + Δh' = 0,015 +0,0097 = 0,0247 м
7. Рассчитываем сопротивление парожидкостного слоя:
ΔР'пж = 1,3∙h'пж∙ρ'ж∙g∙k = 1,3∙0,0247∙803,901∙9,81∙0,5 = 126,614 Па
8. Определяем общее гидравлическое сопротивление тарелки в верхней части колонны:
ΔР' = ΔР'сух + ΔР'σ + ΔР'пж = 160,562 + 18,95 + 126,614= 306,126 Па
Рассчитываем гидравлическое сопротивление тарелки в нижней части колонны:
9. Определяем гидравлическое сопротивление сухой тарелки:
Па,
где ω''0 - скорость пара в отверстиях тарелки, равная:
м/с
10. Определяем поверхностное натяжение смеси жидкостей при температуре t''cp.ж. = 94оС:
∙10-3 Н/м,
где σ1, σ2 - поверхностное натяжение воды при температуре t1 и t2 соответственно, мН/м [1].
∙10-3 Н/м,
где σ1, σ2 - поверхностное натяжение этанола при концентрации 100 % и температурах t1 и t2 соответственно, мН/м [1].
Тогда:
σ''ср = Х''ср ∙ σ''э + (1 - Х''ср) ∙ σ''в = (0,102 ∙ 16,04 + (1 - 0,102) ∙ 60,01) ∙10-3
σ''ср = 0,056 Н/м
11. Определяем сопротивление, обусловленное силами поверхностного натяжения:
Па
12. Определяем объемный расход жидкости в нижней части колонны:
м3/с,
где М''ср - средняя мольная масса жидкости, равная:
М''ср = Х''ср∙Мэ + (1- Х''ср)∙ Мв = 0,187∙46 + (1-0,187)∙18 = 23,236 кг/кмоль
13. Рассчитываем высоту парожидкостного слоя над сливной перегородкой тарелки:
м,
где k - отношение плотности парожидкостного слоя (ρпж) к плотности жидкости (ρж), принимаемый равным 0,5 [1].
14. Определяем высоту парожидкостного слоя на тарелке:
h''пж = hп + Δh'' = 0,015 +0,031 = 0,046 м
15. Рассчитываем сопротивление парожидкостного слоя:
ΔР''пж = 1,3∙h''пж∙ρ''ж∙g∙k = 1,3∙0,046∙803,901∙9,81∙0,5 = 235,799 Па
16. Общее гидравлическое сопротивление тарелки в нижней части колонны равно:
ΔР'' = ΔР''сух + ΔР''σ + ΔР''пж = 102,543 + 28 + 235,799= 366,342 Па
17. Проверим, соблюдается ли при расстоянии между тарелками h = 500 мм необходимое для нормальной работы тарелок условие:
м
Следовательно, выбранное расстояние между тарелками h = 500 мм обеспечивает нормальную работу аппарата.
18. Рассчитываем минимальную скорость пара в отверстиях тарелки.
м/с
Рассчитанная скорость пара больше минимальных скоростей, следовательно, тарелки будут работать всеми отверстиями.
Определение числа тарелок и высоты колонны
1. По диаграмме равновесия для смеси этанол-вода определяем число ступеней изменения концентрации:
- для верхней части колонны n''т = 19;
- для нижней части колонны n'т = 3;
- всего nт = 22;
2. Определяем коэффициент относительной летучести разделяемых компонентов при средней температуре, равной 87 оС, давление насыщенного пара этанола Рэ = 700 мм рт. ст., воды Рв = 400 мм рт. ст.:
α = Рэ/Рв = 700/400 = 1,75
3. Определяем динамический коэффициент вязкости смеси этанол – вода при температуре 87 оС.
- для этанола:
Па∙с,
где μ1, μ2 - вязкость этанола при концентрации 100 % и температурах t1 и t2 соответственно, мПа∙с [1].
- для воды:
Па∙с,
где μ1, μ2 - вязкость воды при температурах t1 и t2 соответственно, Па∙с [1].
- среднее значение
µср = 0,187·0,000397 + 0,813·0,000332 = 0,000344 Па∙с
4. По графику [1] находим к. п. д. η = 0,54 при α ∙ µ = 1,75·0,344 = 0,602
5. Рассчитываем длину пути жидкости на тарелке:
l = D – 2b = 0,8 - 2·0,132 = 0,536 м.
6. По графику [1] находим значение поправки на длину пути Δ = 0,01.
7. Находим средний к. п. д. тарелок по уравнению:
ηl = η ∙ (1 + Δ) = 0,54·(1+0,01) = 0,5454
8. Рассчитываем безразмерные комплексы:
,
где ρж – плотность жидкости:
кг/м3,
гдеv = 2·14,8+6·3,7+7,4 = 59,2 м/с2
,
где σ – поверхностное натяжение жидкости питания, Н/м:
σ = (0,0379+0,056)/2 = 0,047 Н/м
9. Находим средний к. п. д. тарелки:
10. Определяем количество тарелок:
- в верхней части колонны:
- в нижней части колонны:
Тогда общее число тарелок n = 41, с запасом nз = 44, из них в верхней части колонны n'з = 36 и в нижней части колонны n''з = 8.
11. Рассчитываем высоту тарельчатой части колонны:
НТ = (nз - 1)∙h = (44 - 1)∙0,5 = 21,5 м
12. Определяем общее гидравлическое сопротивление тарелок:
ΔР = ΔР'∙ n'з + ΔР''∙ n''з = 289,071∙36 + 341,142∙8 = 13135,692 Па
ΔР ≈ 0,13 кгс/см2
Тепловой расчет установки
1. Рассчитываем расход теплоты, отдаваемой охлаждающей воде в дефлегматоре-конденсаторе:
QD = GD∙(1+R)∙rD = 1012,378/3600∙(1+0,799)∙ 765367,235 = 602438,84 Вт,
где:
rD = XD·rэ+(1- XD)·rв = 0,904·846400+0,096·2308700 = 765367,235 Дж/кг,
где rэ и rв – удельные теплоты конденсации этанола и воды при 80 оС:
- для этанола:
- для воды:
2. Рассчитываем расход теплоты, получаемой в кубе-испарителе от греющего пара:
Qk = QD + GD∙cD∙tD + GW∙cW∙tW - GF∙cF∙tF + Qпот,
где Qпот - тепловые потери, принимаемые в размере 3 % от полезно затрачиваемой теплоты [1].
Qk = 1,03 ∙ (602438+(1012,378/3600) ∙ 0,76∙4190 · 80+
+(7387,622/3600) ∙ 0,79∙4190 · 82,5- (8400/3600) ∙ 0,83∙4190·99)
Qk = 444063,227 Вт
3. Рассчитываем расход теплоты в паровом подогревателе исходной смеси:
Qп = 1,05 ∙ GF∙ cF∙ (tF - tнач) = 1,05 ∙ (8400/3600) ∙ 3954,941 ∙ (85,7 - 18)
Qп = 624979,55 Вт,
где cF = 0,187·0,7+(1-0,187) ·1 = 3954,941 Дж/кг·К.
4. Рассчитываем расход теплоты, отдаваемой охлаждающей воде в водяном холодильнике дистиллята:
Qх.1 = GD∙ c'D∙ (tD - tкон) = (1012,378/3600) ∙ 2974,9 ∙ (80 - 25)
Qх.1 = 46012,44 Вт,
где cD = 0,71·4190 = 2974,9 Дж/кг·К.
5. Рассчитываем расход теплоты, отдаваемой охлаждающей воде в холодильнике кубового остатка:
Qх.2 = GW∙ c'W∙ (tW - tкон) = (7387,622/3600) ∙ 4190 ∙ (99 - 25)
Qх.2 = 636279,466 Вт,
где cW = 1·4190 = 4190 Дж/кг·К.
6. Определяем расход греющего пара с влажностью 5 %:
- в кубе испарителе:
кг/с,
- в подогревателе исходной смеси:
кг/с,
- общий расход:
Gг.п. = 0,22 + 0,31 = 0,53 кг/с
7. Рассчитываем расход охлаждающей воды при ее нагреве на величину:
Δt = tк.в. - tн.в. = 40 - 20 = 20 оС
- в дефлегматоре-конденсаторе:
м3/с
- в водяном холодильнике дистиллята:
м3/с
- в водяном холодильнике кубового остатка:
м3/с
- общий расход:
Vв = 0,0072 + 0,00055 + 0,0076 = 0,01535 м3/с
Заключение
В результате проведенных расчетов были определены массовые расходы питания (GF = 8400 кг/ч), дистиллята (GD = 1012,378 кг/ч) и кубового остатка (GW = 7387,622 кг/ч), а также рабочее число флегмы (R= 1,799).
Также был рассчитан расход пара в колонне (V= 0,574 м3/с), в соответствии с которым был определен диаметр аппарата D = 800 мм.
В ходе расчета определено число колпачковых тарелок в верхней (n' = 36) и нижней (n'' = 8) частях колонны, что позволило определить высоту тарельчатой (НТ = 8,5 м) частей аппарата при расстоянии между тарелками h = 500 мм. Также было рассчитано общее гидравлическое сопротивление тарелок ΔР = 13135,692 Па. Кроме того, был произведен тепловой расчет установки.
Список литературы
1. Павлов К.Ф., Романков П.Г., Носков А.А. Примеры и задачи по курсу процессов и аппаратов химической технологии, С – Пт.: Химия. – 1987. – 576 с.
2. Основные процессы и аппараты химической технологии: Пособие по проектированию. Под ред. Дытнерского Ю.И., М.: Химия. – 1991. - 496 с.
3. Кудинов А.А. Тепломассообмен: учебное пособие – М.: НИЦ ИНФРА-М, 2015. – 375 с.
4. Цветков Ф.Ф., Григорьев Б.А. Тепломассообмен: учебник для вузов. – М. Издательский дом МЭИ, 2011. - 562 с.
5. Романков П.Г., Фролов В.Ф., Флисюк О.М. Массообменные процессы химической технологии: Учеб. пособие. - СПб.: ХИМИЗДАТ, 2011. - 440 с.