IX Международная студенческая научная конференция Студенческий научный форум - 2017

Механохимический синтез является современным интенсивно развивающимся методом получения нанокристаллических порошковых материалов [1,2]. Целью данной работы являлось изучение последовательности образования фаз в системе Ni - Ge при механическом сплавлении компонентов и последующей термообработке.

Для механохимического синтеза сплавов использовались порошки никеля (99,99 %) с размером частиц 70-100 мкм и германия – 99,97% со средним размером частиц 70-100 мкм. Состав смесей для помола Ni – 38 ат. % Ge был выбран из концентрационной области β-фазы равновесной диаграммы состояния Ni- Ge. Смесь порошков Ni и Ge в атомном соотношении Ni₆₂Ge₃₈ подвергалась помолу в планетарной шаровой мельнице Fritch при промывке контейнера аргоном. Продукты помола после продолжительности 1, 2, 5, 10 и 20 часов исследовали методом рентгеновского дифракционного анализа. Определяли фазовый состав, параметры решеток фаз, размер блоков, D (нм), и величину среднеквадратичной деформации кристаллической решетки фаз, ε (%). Также по данным рентгенограмм рассчитывали весовое содержание фаз в продуктах помола. Для термической обработки продуктов помола применялся метод дифференциально-термического (ДТА) анализа.

Рис.1. Фазовый состав продуктов помола сплавов Ni-Ge	Рис.2. Кривые ДТА сплавов Ni-Ge	Рис.3. Дифрактограммы сплавов Ni-Ge после ДТА

Как видно из равновесной диаграммы состояния системы Ni - Ge, β-фаза имеет широкую область гомогенности и характеризуется конгруэнтным плавлением [3]. β - фаза плавится конгруэнтно при 1132 ^о С, и, следовательно, ликвидус (Ni) падает до эвтектики, L → (Ni) + β, при 1124 ^оС [3]. β-Ni₃Ge имеет диапазон гомогенности от 22,5 до 25 ат. % Ge во всем интервале температур. Максимальная растворимость в твердом состоянии Ge в (Ni) составляет 16 ат. % при 1124 ^оС.

На рис. 1 показана последовательность фазовых изменений в процессе помола смеси компонентов. Видно, что фазовый состав порошков после 1, 5 и 10 часов помола идентичен, однако перераспределение интенсивности линий Ni и Ge указывает на изменения соотношения количества фаз в порошках. Содержание Ge изменяется от 41,1 масс. % после 1 ч помола до 6 масс. % в образце, помол которого проводился 20 часов. Появление линий новой фазы, образовавшейся при взаимодействии Ni с Ge, отмечается после 10 часов помола, а в результате 20 часового помола в образце уже присутствует 69,6 масс. % этой фазы. Указанная фаза характеризуется гексагональной кристаллической решеткой с параметрами а=3.9158 ±0,0002Å, с=5,0402±0,0007Å, с/а =1,287 в образце после 10 часов помола и а=3.9130 ±0,0002Å, с=5,0514±0,0005Å, с/а =1,291 в образце после 20 часов помола. Отношение с/а =1,297÷1,292 соответствует германиду никеля состава Ni_1,7Ge (пространственная группа P6.3/mmc). После нагрева в калориметре до 800^оС (рис.2.) образец содержал две фазы – Ni_1,7Ge (гексагональную) и предположительно фазу такого же состава с моноклинной структурой (рис.3). Такая фаза обозначена на диаграмме фазовых равновесий Ni- Ge как низкотемпературная модификация β-фазы.

Установлено, что образовавшаяся в результате помола β-фаза (Ni_1,7Ge) является нанокристаллической (D≈7 нм) и характеризуется значительной микродеформацией решетки (ε=0,89%).

Таким образом, в результате данной работы осуществлен помол сплавов системы Ni-Ge в планетарной шаровой мельнице. Выполнен качественный и количественный фазовый анализ механосинтезированных сплавов в системе Ni-Ge. Определены фазы, образующиеся в результате механического сплавления и последующего нагрева сплавов системы Ni-Ge.

Литература.

1. Кодзаева Н.В., Кубалова Л.М. Исследование механосинтезированных сплавов Fe-B/Международный студенческий научный вестник. 2015, №3-4, с. 553-554.

2. Дзугаева М.А., Кубалова Л.М. Механохимические реакции в сплаве Fe-Al эквиатомного состава/Международный студенческий научный вестник. 2016, №3-3, с. 454.

3. M. Ellner, T. Goedecke, and K. Schubert/ J. Less-Common Met. 1971, V 24, p. 23-40.

Код для цитирования: Скопировать