Целью данной работы является получение всех возможных платиновых фаз, которые будут использоваться в качестве стандартных образцов для изучения платиносодержащих минералов на синхротроне методами EXAFS и XANES. В ходе работы были поставлены следующие задачи: синтез всех возможных фаз, содержащих платину; получение первичных характеристик полученных фаз методом рентгенофазового и рентгенофлуорисцентного анализа; измерение физических свойств некоторых платиновых фаз при температуре до 2К на предмет поиска сверхпроводимости и изучение их термодинамических свойств, в частности, теплоёмкости; уточнение кристаллической структуры некоторых малоизученных фаз.
Синтезы всех платиносодержащих фаз проводится доступным и простым приемом в запаянных кварцевых сосудах. Кварцевую ампулу наполняют веществами, взятыми в стехиометрическом отношении (в общей сложности 1-1,5 грамма) и небольшим количеством каолиновой ваты, для того чтобы при откачке воздуха и вскрытии ампулы не произошло рассыпание реагентов. К ампуле с исходными веществами припаивают кварцевую трубку, присоединенную к вакуумному насосу, и откачивают из нее воздух в течение десяти минут. Далее кварцевую трубку отсоединяют от ампулы и запаивают ее. Для отжига ампулы в керамическом цилиндре, наполненном каолиновой ватой, помещают в горизонтальную печь, термообработку проводят при максимально возможной температуре с точки зрения термодинамики. Для полного протекания твердофазных реакций поводят повторение операций обжига и помола.
Была произведена закладка исходных веществ, после длительного отжига было видно, что многие вещества находятся в виде порошка, что говорит о завершении реакции. Для экспериментов, где реакция не прошла до конца, была повышена температура отжига (макс. 850°С). В случае, если повышение температуры не помогало, вещества расплавлялись на пламени кислородной горелки. После этого вещества перетирались и повторно отжигались.
Рисунок 1. Печи для синтеза веществ.
Рисунок 2. Вещества, после того как были расплавлены в кислородном пламени.
Часть полученных веществ (PtAs2, Ga7Pt3, Ga2Pt, PtSb, PtSb2, PtBi, PtBi, Pt3In7, PtSn2, PtPb, PtTe2) была исследована методом рентгеновской порошковой дифрактометрии. Состав образцов определялся сравнением с порошковой базой данных PCPDFWIN. Все полученные рентгенограммы совпадают с эталонными, кроме Ga2Pt и Ga7Pt3. Рентгенограммы системы Ga-Pt не похожи на комбинации нескольких фаз, отсутствуют в базе данных, система будет уточняться профессиональными кристаллографами.
Рисунок 3. Рентгенограмма Ga7Pt3.
Рисунок 4. Рентгенограмма Ga2Pt.
Результаты проделанной работы представлены в таблице 1.
Таблица 1. Синтезированные фазы, их температуры устойчивости и отжига.
Фаза |
Т уст., ˚С |
T отж., ˚С |
Комментарий |
PtAs2 |
|