Нами было синтезировано и исследовано соединение - Диглициноборная кислота (ДГБК). Методика синтеза и исследование его свойств физико-химическими методами описана [1]. Схема синтеза приведена на рисунке 1:
Рисунок 1 Реакция образования ДГБК
На основе полученного соединения был осуществлен синтез соль ДГБК с ионами двухвалентной меди. Синтез осуществлялся следующим образом: к раствору ДГБК прибавляли оксид меди CuO при интенсивном перемешивание. Следующим этапом раствор отфильтровывали и оставляли на для кристаллизации. Образование кристаллов соли ДГБК с медью можно представить по следующей схеме (рисунок 2):
Рисунок 2 Реакция образования соли ДГБК с ионами меди (II)
(предполагаемая формула)
Анализ кристаллов нового синтезированного соединения производили на синхронном термоанализаторе STA 449 F1 Jupiter.
На рисунке 3 приведены ТГ, ДТГ, ДСК результаты измерения исследуемого соединения в диапазоне температур от 0 до 500°C в атмосфере аргона.
Рисунок 3 - Термограмма комплексного соединения соли ДГБК с медью
Из графика видно, что синтезируемое соединение устойчиво к температурам до 100°C. Далее наблюдаются пики в интервале от 100 до 200°C, что свидетельствует о поэтапном отщеплении кристаллизационной воды, с потерей массы до 21,93% [2]. Затем при 200-275°C происходит разложение лиганда, что на кривой ТГ проявляется в виде скачка. На кривой ДСК появляется эндотермический минимум при 244°C, сопровождаемый потерей массы около 19%. Выше 275°C происходит горение оставшейся органической части молекулы, причем вся она улетучивается. На кривой ДСК видны несколько экзотермических пиков, что подтверждает протекание окислительных процессов в интервале 275-500°C . Остаточная масса после сжигания 49,10%. Летучие продукты реакции: СО, СО2, H2О.
Следующим этапом работы являлось определение плотности растворов ДГБК пикнометрическим методом [3]. Для проведения исследования мы готовили несколько растворов соли диглициноборной кислоты с медью.
Все измерения проводим при комнатной температуре - 250С. Взвешивание пикнометров повторяем несколько раз, массы не должны отличаться более чем на 0,002 г.
Масса пустого пикнометра mп, г 6,635
Масса пикнометра с водой mп+в, г 12,718
Температура воздуха в помещении tвоздуха, °С 25
Плотность воды при 25°С ρ25(H2O), г/см3 0,9970
Объем пикнометра Vп,см3 6,107
Далее навеску соли ДГБК помещаем в пикнометр (горлышко пикнометра очищают от попавших частиц вещества фильтровальной бумагой), затем пикнометр заполняем дистиллированной водой на половину и слегка встряхивают пикнометр, чтобы удалить пузырьки воздуха, внесенного в пикнометр вместе с кристаллами исследуемого вещества. Доведя объем в пикнометре до метки, взвешиваем его вместе с пробкой (mп+вещ+вода).
Плотность исследуемого вещества рассчитываем по формуле:
Данные измерений приведены в таблице 1.
Таблица 1
Данные определения плотности вещества пикнометрическим методом
Масса вещества mвещ, г |
Масса пикнометра с раствором mп+вещ+вода, г |
Масса вещества с водой mвещ+вода, г |
Плотность , г/см3 |
0,200 |
12,800 |
6,165 |
1,603 |
0,300 |
12,828 |
6,193 |
1,523 |
0,400 |
12,872 |
6,237 |
1,580 |
0,500 |
12,908 |
6,273 |
1,576 |
По данным, представленным в таблице, строили график зависимости плотности от массы (рисунок 4).
Рисунок 4 - График зависимости плотности соли ДГБК от массы
Таким образом, можно сделать вывод, что полученное нами новое соединение диглициноборной кислоты с ионами меди (II) действительно имеет структуру комплекса, схожую со структурой ДГБК. Можно говорить о схожести соединений на основе бора и утверждать наличие антимикробных и противогрибковых свойств, направленных на подавление жизнедеятельности возбудителей инфекционных заболеваний.
СПИСОК ДИТЕРАТУРЫ
Тютрина С.В., Глазырина Г.И. Изучение влияния физико-химических воздействий на комплексные соединения на основе борной кислоты // Кулагинские чтения: ХIV Международ. научно-практ. конф.: сборник статей: в 5 ч. 2. / Забайкал. гос. ун-т. – Чита, 2014. – Ч.2. – С.84-89.
Уэндланд У. Термические методы анализа: пер. с анг. – Москваа: Мир, 1978.- 527 с., ил.
Сергеева Г.С. Бор. Комплексные соединения бора. / Г.С. Сергеева, Д.А. Никитин - Чита: ЧитГУ, 2008. - 63 с.