VII Международная студенческая научная конференция Студенческий научный форум - 2015
ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
КомментарииПолная версия работы доступна во вкладке "Файлы работы" в формате PDF
Актуальность работы связана с потребностью в разработке методов контроля качества фармацевтической продукции.
Цель исследования – проверить возможность метода ТСХ для количественного определения метамизола натрия (анальгина) в многокомпонентных лекарственных средствах.
Объектом исследования служил комбинированный лекарственный препарат «Темпалгин», оказывающий анальгезирующее, жаропонижающее, слабое противовоспалительное и седативное действие.
Тонкослойная хроматография (ТСХ) - это вариант хроматографии, основанный на различии в скорости перемещения компонентов смеси в плоском тонком слое (толщина 0,1-0,5 мм) сорбента при их движении в потоке подвижной фазы (элюента).
Состав препарата «Темпалгин»: метамизол Na, триацетонамин 4-толуенсульфонат (темпидон); вспомогательные вещества: крахмал пшеничный, целлюлоза, тальк, магния стеарат, титана диоксид, глицерол и т.д.
Реактивы: стандартный раствор: 0,45 г анальгина в 100 мл раствора (cст = 4,5 мкг/мкл); исследуемый раствор (раствор темпалгина): 0,6 г темпалгина в 100 мл раствора; растворитель: этанол (96%) и раствор аммиака (25%) в соотношении 10:0,15; проявитель: насыщенный раствор I2 и 0,1 н. HCl в соотношении 7:3.
Ход анализа:
1. Приготовить реактивы.
2. Нанести пробы исследуемого раствора (№ 5) и стандартного раствора (№ 1-4) микрошприцем на стартовую линию пластины для ТСХ.
3. Пластину с нанесенными пробами подсушить и поместить в камеру для хроматографии восходящим способом.
4. Когда фронт растворителя достигнет линии финиша, пластину достать и высушить на воздухе.
5. Пластину опрыскать раствором проявителя и просмотреть в УФ (λ=254нм).
6. Для проявленных «пятен» анальгина рассчитать значение Rf:
|
№ пробы |
Объем пробы, мкл |
Значение Rf |
|
1 |
1 |
0,69 |
|
2 |
2 |
0,69 |
|
3 |
4 |
0,69 |
|
4 |
6 |
0,69 |
|
5 |
3 |
0,70 |
7. Найти площадь исследуемых пятен при помощи миллиметровой бумаги
|
№ пробы |
Объем пробы, мкл |
Площадь, мм2 |
Масса анальгина в пробе, мкг |
|
1 |
1 |
5 |
4,5 |
|
2 |
2 |
8 |
9 |
|
3 |
4 |
8,5 |
18 |
|
4 |
6 |
18 |
27 |
|
5 |
3 |
8 |
8. Построить калибровочный график S = f(mанальгина) и найти массу анальгина в пробе исследуемого раствора (mпр).
Вычислить концентрацию анальгина в исследуемом растворе в г/100 мл:
сиссл = (mпр* 100)/(3*1000).
Это соответствует массе анальгина в 0,6 г темпалгина.
Вычислить массу анальгина в таблетке темпалгина (в г):
mан = сиссл * mтаблетки / 0,6.
В результате вычислений установлено, что в 100 мл приготовленного раствора темпалгина содержится 0,4 г анальгина, т.о., содержание анальгина (по массе) в 1 таблетке лекарственного препарата «Темпалгин» соответствует заявленному на упаковке содержанию 0,5 г анальгина в 1 таблетке.
Литература
Тыжигирова В.В., Лапшина М.П. Применение метода ТСХ для разделения и идентификации компонентов // Актуальные вопросы повышения качества последипломной подготовки фармацевтических кадров: материалы Российской научно-практической конф. (Казань, 21 марта 2012 г.). - Казань, 2012. - т.3, С. 50.