VII Международная студенческая научная конференция Студенческий научный форум - 2015

В настоящее время в качестве заменителя WC-Со систем при изготовлении твердых сплавов используется ультрадисперсная система WC-Fe-Ni, которая успешно конкурирует по ряду признаков. В частности, это более дешевый и более технологичный материал, уступающий по твердости на 2-3 HRA. С использование этой системы могут выполняться композиты по схемам порошковой технологии. Перспективным композитом следует считать конструкционную сталь с твердосплавными вставками, формирующими контактные пары трения. Развитие этого направления сдерживается крайне малой информацией по составам систем, процессам компактирования, режимам спекания.

В этой связи поставлена задача исследования поведения исходных компонентов указанной системы в процессе нагрева. При этом использовались карбонильные порошки железа и никеля.

Исследовали исходные карбонильные радиотехнические порошки железа марки Р10 (ГОСТ13610-79) и никеля марки ПНК-ОТ1 (ГОСТ 9722-97) , поскольку они являются, сами по себе, сложными системами. Так, карбонильное железо и никель с гранулометрическим однородным составом и размерами частиц порядка 1,0 мкм содержат 0,96 – 1,0% углерода в виде наноразмерных слоев, разделяющих тонкие металлические сферы в каждой частице. По литературным данным [1] при нагреве происходят существенные изменения с превращением микроразмерных частиц в наноразмерные.

Для выявления картины превращений производили поэтапное разложения железа Р10. При этом навеску карбонильного порошка в течение 15 минут нагревали в кварцевом реакторе с водородной атмосферой до различных температур и охлаждали без выдержки. Отжиг проводился при температурах 150, 250, 350, 400, 450, 500 и 550⁰С. Для описании поведения системы использовались: начальная масса G_Н, конечная масса (после нагрева) G_К, абсолютное изменение массы  G, коэффициент изменения массы  = G_К/ G_Н, относительное изменение массы = ( G/ G_Н)100%. Численные значения указанных параметров приведены в таблице 1. Как следует из таблицы, изменение массы порошка имеет нелинейный характер.

Таблица 1 - Параметры отжига карбонилов в среде водорода

Температура нагрева, 0С/ время, мин	150/15	250/15	350/15	400/15	450/15	500/15	550/15
Начальная масса GН, гр	1.001	0.575	0.545	0,538	0,522	0,594	0.795
Масса после нагрева GК, гр	0.882	0.497	0.532	0.504	0.519	0.569	0.718
Абсолютное изменение массы,  G, гр	0.119	0.078	0.013	0,034	0.003	0.025	0.077
Коэффициент изменения массы, = GК/ GН	0.88	0.86	0.97	0.93	0.99	0.95	0.90
Относительное изменение массы, = ( G/ GН)100%	11.88	13.56	2.38	6.3	0.57	4.20	9.68

Для большей наглядности на графике (рисунок 1) приведена зависимость коэффициента изменения массы от температуры отжига. Минимумы значений при температурах 250 и 400⁰С, выше температуры 450⁰С коэффициент непрерывно уменьшается. Критические точки связаны с переходами системы к различным модификациям.

Рисунок 1 - График изменения массы карбонильного железа при отжиге

Для выяснения причин такого поведения исследовали электронную структуру порошков после отжига [2]. Структуры для критических точек на графике (рисунок 1) приведены на рисунке 2.

( а ) ( б) (в) (г) (д)

Рисунок 2 - Структура карбонильного железа после отжига при температурах:

а- 150, б- 250, в-350,г-450-500, д-550 ⁰С

Показано, что в интервале 150 – 200⁰С структура (рисунок 2а) практически не изменяется. При температуре 250 ⁰С видно (рисунок 2б), что структура состоит из исходных частиц и частично претерпевает распад. Следует полагать, что увеличение коэффициента изменения массы связано именно с этим процессом, последующие изменения определяются процессами окисления и коагуляции (рисунки 2в, 2г, 2д).

Выводы

Исследовано поведение карбонильного железа при нагреве в интервале 150 -550⁰С. Выявлены структурные изменения карбонильного железа, связанные с распадом частиц и окислением продуктов распада.

Показано, что размеры образующихся конечных частиц имеют наноразмерные величины (40 – 60 нм).

Список литературы

1. Третьяков М.М. Основы металловедения и технологии производства спеченных твердых сплавов.. 2-е изд./ В. М. Третьяков// М.: «Металлургия». 1976.- 528 с.

2. Практические методы в электронной микроскопии/Под ред. Одри М. Глоэра: Пер. с аегл./Под ред. В.Н. Верцнера.- Л.: Машиностроение. Ленинградское отделение, 1980.- 375 с.

Код для цитирования: Скопировать