V Международная студенческая научная конференция Студенческий научный форум - 2013
ИНСТРУМЕНТАЛЬНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ НИТРАТА ИНДИЯ
Полная версия работы доступна во вкладке "Файлы работы" в формате PDF
Они отличаются большим диапазоном обнаружения, селективностью и экспрессностью, незаменимы при определении ультрамалых количеств вещества (10-10%) и позволяют проводить исследования на молекулярном уровне.
Мы продолжаем пополнять новыми данными физико-химическую характеристику In(NO3)3 ·4,5H2O, отсутствующую в известной нам литературе (рис. 1).
На спектрофотометре UR-20 снят ИК-спектр кристаллогидрата нитрата индия (рис. 4) с использованием образца в виде таблетки, запрессованной с КBr в диапазоне 400–4000 см-1.
Рентгенофазовый анализ In(NO3)3 ·4,5H2O проводился на приборе Дрон-3ИМ на Co-Kα излучении (рис. 5) и отметчиком углов 0,5о, при помощи порошкограмм, помещенных в кювету. Определены межплоскостные расстояния, по которым строили штрихрентгенограмму. Всего 37 полос, 7 – сильной интенсивности, 14 – средней, 16 – слабой.
Метод деривативной термографии был разработан в 50-х годах венгерскими учеными. С помощью этого метода внутри одной пробы одновременно измеряются: температура, изменение массы и изменение энтальпии испытуемого вещества.
Исследование In(NO3)3 ·4,5H2O проводилось на дериватографе системы Ф. Паулик, Д. Паулик и Л. Эрди.
По данным расшифровки дериватограммы (рис.3) установлено, что разложение нитрата индия протекает ступенчато. Вещество устойчиво на воздухе до температуры плавления, а для превращения его в оксид In2O3 необходимо нагревание нитрата индия до t = 270-300 оС в течение 0,5-2 часа.
Оптико-микроскопический анализ кристаллов нитрата индия проводился под микроскопом МИН-8 (рис.2). Возможны 32 вида симметрии кристаллических, объединяющих сходные виды кристаллов.
In(NO3)3 ·4,5H2O представлено прозрачными бесцветными кристаллами и агрегатами с размерами индивидов от десятых до сотых долей мм.
Кристаллы идиоморфны, представлены комбинациями граней пинакоидов (001), (010) и (100) и слаборазвитыми гранями призмы (110). Имеют уполощенно-призматический габитус. Удлинение кристаллов положительное, угасание косое до 36оС, двупреломление высокое. Кристаллы нитрата индия двуосны, принадлежат к ромбической или моноклинной сингонии.
По известным методиками также были определены свойства насыщенного раствора In(NO3)3 ·4,5H2O при t = 25оС – растворимость, плотность, вязкость, электропроводность, которые соответственно составили: 62,5 масс%; 1,67 г/см3; 22,25 сПз; 0,026 Ом-1·см-1.
рис. 1 рис. 2 Кристаллы In(NO3)3 ·4,5H2O
Рис. 5
Д
Рис. 3 Дериватограмма In(NO3)3 ·4,5H2O,
v = 5 град/мин
Рис. 4
Данные результаты необходимы для подтверждения индивидуальности In(NO3)3 ·4,5H2O, установления закономерностей фазообразования и как справочный материал.