V Международная студенческая научная конференция Студенческий научный форум - 2013

«Нельзя сказать, что вода необходима для жизни: она и есть жизнь»,- так сказал Сент-Экзюпери об этой жидкости, которую мы употребляем, не особенно задумываясь. Ведь питьевая вода и чистая вода — не синонимы!

Чистая вода, в отличие от воды питьевой, неопределенный термин.

Питьевая вода – это вода, пригодная к употреблению человеком и отвечающая критериям качества, то есть, - вода безопасная и приятная на вкус.

Среднестатистический человек ежедневно употребляет около 2,5 литров воды. Задумайтесь, а знаете ли вы, какого качества вода течет из вашего крана? Что она содержит? И насколько безопасно ее употреблять?

По данным программы ООН по окружающей среде в России ежегодно регистрируется около 30 вспышек заболеваний связанных с употреблением некачественной питьевой воды, что несет большой материальный ущерб от потери здоровья. По данным Департамента жилищно-коммунального хозяйства Госстроя РФ каждый второй водопровод, использующий подземные воды, дает

Во всем мире и у нас в стране ведутся большие работы по разработке различных технологий улучшения использования питьевой воды.

Несмотря на это проблема исследования питьевой воды в стране является немаловажной проблемой. Это касается как подземных вод, так и поверхностных источников воды. Актуальна эта проблема и для сельских районов страны.

Качество воды определяется целым рядом показателей (содержание тех или иных примесей), предельно допустимые значения которых, задаются соответствующими нормативными документами. В России на данный момент основным нормативным документом является

СанПиН 2.1.4.1074-01 'Питьевая вода'.

Что же включает в себя понятие «показатели качества»? Основные компоненты качества питьевой воды объединены в группы микробиологических и химических показателей:

Водородный показатель (рН) – один из наиболее важных показателей качества питьевой воды. В зависимости от изменения уровня рН воды меняется скорость биологических реакций, токсичность загрязняющих веществ, степень коррозийной агрессивности воды и т. д.

Общая минерализация (сухой остаток) – общий количественный показатель содержания в питьевой воде различных минеральных веществ и солей. ВОЗ, в качестве предельной верхней границы установила показатель в 1000 мг/л, учитывая то, что показатель общей минерализации вечно колеблется в зависимости от особенностей источников питьевой воды.

Жесткость – свойство воды, которое показывает наличие в питьевой воде растворимых солей кальция и магния, образующие соли жесткости. Существует большая классификация воды по степени жесткости. Жесткость питьевой воды оказывает большое влияние на здоровье человека, особенно на сердечно сосудистую систему. Нормы санитарного контроля установлены очень строго, так как в зависимости от уровня рН и многих других компонентов может привести к откладыванию большого слоя накипи на нагревательных приборах, поэтому верхний предел жесткости питьевой воды установлен 4 мг-экв/л.

Окисляемость – величина, которая характеризует содержание в питьевой воде органических и минеральных веществ. Такой показатель как окисляемость определяется в миллиграммах кислорода, который затрачивается на окисление веществ, находящихся в 1 л воды. Данный параметр качества воды не имеет определенных установленных рамок.

Температура – один из важнейших показателей качества воды, который напрямую влияет на все физические, химические и биологические процессы, происходящие в питьевой воде. ВОЗ рекомендует употреблять воду, температура которой колеблется в пределах от 20 до 25 градусов Цельсия.

Степень насыщения кислородом. Кислород в воде находится в виде молекул О₂. Большая концентрация кислорода в воде усиливает коррозийные свойства воды. Но для организма человека большая степень кислорода в воде оказывает только положительные свойства. Именно поэтому в качественной питьевой воде содержание кислорода должно быть не ниже 75%.

Обычная питьевая вода, которую мы употребляем ежедневно, даже на половину не соответствует перечисленным показателям качества. Это напрямую влияет на наше здоровье и жизнедеятельность в целом. Стоит ли рисковать своим здоровьем, употребляя некачественную воду!

Проведено исследование воды в с. Кабанск, п. Каменск и п. Селенгинск Республики Бурятия. И для сравнения взяла пробу воды озера Байкал в с. Посольск. Основными источниками централизованного питьевого водоснабжения Республики Бурятия являются подземные воды (артезианские). Артезианские воды – это подземные воды, заключенные в водоносных пластах горных пород, лежащих между водоупорными слоями. Эти воды находятся под большим давление, а потому, если пробурить скважину, которая достигает водоносного пласта, вода самотеком поднимется на поверхность и даже может начать изливаться фонтаном. А основной источник п.Каменск – горная речка Тимлюйка.

Исследование проводила в «Научно-исследовательской лаборатории качества воды» Технопарка ИрГТУ. И сотрудничала с лабораторией КОС «ООО ЖКХ п. Селенгинск» и с «Филиал Федерального государственного учреждения здравоохранения «Центр гигиены и эпидемиологии в Республике Бурятия в Кабанском районе»».

Были определены такие показатели воды, как:

1. Обобщенные показатели

• Водородный показатель (рН)

• Сухой остаток

• Жесткость общая

• Окисляемость перманганатная

1. Органолептические показатели

• Запах

• Привкус

• Цветность

• Мутность

1. Неорганические показатели

• Аммония-ион

• Железо

• Марганец

• Нитрат-ион

• Нитрит-ион

• Сульфат-ион

• Хлорид-ион

1. Микробиологические показатели

• Общие колиформные бактерии

• Термотолерантные колиформные бактерии

• Общее микробное число

• Фторид-ион

• Нефтепродукты

Методика определения рН и электропроводности:

С помощью прибора Orion Series можно определить рН, электропроводность, и многие другие показатели.

Это устройство состоит из двух основных частей:

- сам прибор;

- электроды, которые мы помещаем непосредственно в пробу;

Перед тем, как приступить к измерениям, необходимо откалибровать электрод – это означает, находится ли электрод в рабочем состояние с помощью стандартных растворов, показатели которых нам известны.

Методика определения жесткости:

Всего существуют 4 группы жесткости: мягкая (12 мг-экв/л).

Жесткость определяем титрованием трилоном Б (0,05н) в аммонийном буфере (pH=10) с индикатором эриохром черный Т. Предел обнаружения методики составляет 0,05 мг-экв/л при объеме пробы 100 мл.

Приготовление реактивов

1. Приготовление титранта.В дистиллированной воде необходимо растворить 18,6 г дигидрата или 16,8 г безводного трилона Б. Раствор разбавляем в мерной колбе до 1 литра. Если раствор мутный, то его следует профильтровать. После фильтрации раствор содержит приблизительно 0,1н трилона Б. Точное значение титра можно установить по хлориду цинка. (Стандартный раствор ZnCl₂ следует готовить растворением металлического цинка в соляной кислоте (1:1). Содержание цинка в стандарте устанавливают тоже трилонометрически, используя ту же методику, что и для жесткости).

2. Приготовление аммонийного буфера. Для этого:10 г хлорида аммония растворяем в дистиллированной воде, добавляем 50 мл концентрированного раствора аммиака. Раствор доводим до 500 мл водой. Хранить раствор следует в плотно закрытой посуде.

3. Приготовление индикатора. Для этого:Растираем в ступке 0,25 г эриохрома черного Т с 50 г хлорида натрия.

Ход определения. К пробе, объем которой равен 50-100 мл, добавляем 5 мл буфера, индикатор на шпателе. Сразу же титруем при перемешивании до перехода окраски от красной к синей. Переход окраски достаточно резкий, но лучше проводить титрование, сравнивая цвет раствора с рядом стоящей пробой, которая была перетитрована. Титрант следует добавлять до тех пор, пока цвет раствора потеряет красный оттенок.

Методика определения хлор-иона, титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазона:

Хлориды титруем в кислой среде раствором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона, при этом образуется растворимая, почти диссоциирующая хлорная ртуть. В конце титрования избыточные ионы ртути с дифенилкарбазоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение. Изменение окраски в эквивалентной точке выражено четко, в связи с этим конец титрования определяем с большой точностью. Точность метода 0,5 мг/дм3.

Подготовка к анализу

1. Приготовление 0,0141 н. раствора азотнокислой ртути

2,42 г Hg(NО₃₎₂×1/2Н₂O растворяем в 20 см³ дистиллированной воды к которой прибавлено 0,25 см³ концентрированной азотной кислоты, затем объем раствора доводим дистиллированной водой до 1 дм³.

Поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути определяем титрованием 5 см3³ хлористого натрия (1 см³ - 0,5 мг Сl-), разбавленного до 100 см³ дистиллированной водой, в тех же условиях, как при анализе пробы воды.

1. Приготовление дифенилкарбазона, спиртового раствора смешанного индикатора

0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего растворяем в 100 см³ 95 %-ного этилового спирта. Хранят в склянке из темного стекла.

1. Приготовление 0,2 н. раствора азотной кислоты

12.8 мл концентрированной азотной кислоты разводим дистиллированной водой до 1 дм³.Все растворы готовим на дважды перегнанной дистиллированной воде.

Проведение анализа

В этом случае отбираем 100 см³ испытуемой воды, прибавляем 10 капель смешанного индикатора и по каплям 0,2 н. раствор HNO₃ до появления желтой окраски (рН 3,6), после чего прибавляем еще пять капель 0,2 н. раствора HNO₃ и титруем из микробюретки раствором азотнокислой ртути. К концу титрования окраска раствора приобретает оранжевый оттенок. Титрование продолжаем медленно, по каплям добавляя раствор азотнокислой ртути, сильно взбалтывая пробу до появления слабо-фиолетового оттенка.Для определения более четкого конца титрования используем контрольную пробу, в которой к 100 см³ дистиллированной воды прибавляем индикатор, 0,2 н. раствор азотной кислоты и одну каплю раствора азотнокислой ртути.

Метод может быть использован для определения и более высоких концентраций хлоридов в воде (более 10 мг/дм³). В этом случае отбираем меньший объем воды (содержание Сl- в отобранном объеме должно быть не менее 10 мг) и разбавляем дистиллированной водой до 100 см³ прибавляем те же реактивы и в том же количестве и титруем из бюретки раствором азотнокислой ртути, как описано выше.

Определению не мешают цветность воды выше 30° и железо в концентрации, превышающей 10 мг/дм³. Йодиды и бромиды определяем в концентрациях, эквивалентных Сl-.

Обработка результатов

Содержание хлор-иона (X) в мг/дм³ вычисляем по формуле

где v - количество азотнокислой ртути, израсходованное на титрование, см³;К - поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути;V - объем воды, взятый для определения, см³.

Расхождения между результатами повторных определений при содержании Сl- в воде до 10 мг/дм³ - 0,5 мг/дм3.

Методика определения сухого остатка методом выпаривания:

Объем пробы воды для определения сухого остатка должен быть не менее 300 см³.

Аппаратура, реактивы и растворы:

• Шкаф сушильный с терморегулятором.

• Баня водяная.

• Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, вместимостью: колбы мерные 250 и 500 см³; пипетки без деления 25 см³, чашка фарфоровая выпарительная 500-100 см³.

• Эксикаторы по ГОСТ 25336.

• Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

• Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий углекислый Na₂CO₃, х. ч., точный раствор, готовят следующим образом: 10 г безводной соды (высушенной при 200 °С и взвешенной на аналитических весах) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм³.

1 см³ раствора содержит 10 мг соды.

Определение сухого остатка без добавления соды (проводится в день отбора пробы).

250 - 500 см³ профильтрованной воды выпаривают в предварительно высушенной до постоянной массы фарфоровой чашке. Выпаривание ведут на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с сухим остатком помещают в термостат при 110 °С и сушат до постоянной массы.

Обработка результатов

Сухой остаток (Х), мг/дм³, вычисляют по формуле

,

где m - масса чашки с сухим остатком, мг;

m₁ - масса пустой чашки, мг;

V - объем воды, взятый для определения, см³.

Данный метод определения сухого остатка дает несколько завышенные результаты вследствие гидролиза и гигроскопичности хлоридов магния и кальция и трудной отдачи кристаллизационной воды сульфатами кальция и магния. Эти недостатки устраняются прибавлением к выпариваемой воде химически чистого карбоната натрия. При этом хлориды, сульфаты кальция и магния переходят в безводные карбонаты, а из натриевых солей лишь сульфат натрия обладает кристаллизационной водой, но она полностью удаляется высушиванием сухого остатка при 150 - 180 °С.

Органолептические методы определения запаха

Органолептическими методами определяют характер и интенсивность запаха.

Для проведения испытаний используют следующую аппаратуру:

• колбы плоскодонные с притертыми пробками по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 - 350 см³;

• стекло часовое;

• баню водяную.

Проведение испытания

1. Характер запаха воды определяют ощущением воспринимаемого запаха (землистый, хлорный, нефтепродуктов и др.).

2. Определение запаха при 20 °С.

В колбу с притертой пробкой вместимостью 250 - 350 см³ отмеривают 100 см³ испытуемой воды с температурой 20 °С. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями, после чего колбу открывают и определяют характер и интенсивность запаха.

3. Определение запаха при 60 °С.

В колбу отмеривают 100 см³ испытуемой воды. Горлышко колбы закрывают часовым стеклом и подогревают на водяной бане до 50 - 60 °С.

Содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями.

Сдвигая стекло в сторону, быстро определяют характер и интенсивность запаха.

4. Интенсивность запаха воды определяют при 20 и 60 °С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям табл. 1.

Таблица 1

Интенсивность запаха	Характер проявления запаха	Оценка интенсивности запаха, балл
Нет	Запах не ощущается	0
Очень слабая	Запах не ощущается потребителем, но обнаруживается при лабораторном исследовании	1
Слабая	Запах замечается потребителем, если обратить на это его внимание	2
Заметная	Запах легко замечается и вызывает неодобрительный отзыв о воде	3
Отчетливая	Запах обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья	4
Очень сильная	Запах настолько сильный, что делает воду непригодной к употреблению	5

Органолептический метод определения вкуса

Органолептическим методом определяют характер и интенсивность вкуса и привкуса.

Различают четыре основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький.

Все другие виды вкусовых ощущений называются привкусами.

Проведение испытания

1. Характер вкуса или привкуса определяют ощущением воспринимаемого вкуса или привкуса (соленый, кислый, щелочной, металлический и т.д.).

2. Испытываемую воду набирают в рот малыми порциями, не проглатывая, задерживают 3 - 5 с.

3. Интенсивность вкуса и привкуса определяют при 20 °С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям табл. 2.

Таблица 2

Интенсивность вкуса и привкуса	Характер проявления вкуса и привкуса	Оценка интенсивности вкуса и привкуса, балл
Нет	Вкус и привкус не ощущаются	0
Очень слабая	Вкус и привкус не ощущаются потребителем, но обнаруживаются при лабораторном исследовании	1
Слабая	Вкус и привкус замечаются потребителем, если обратить на это его внимание	2
Заметная	Вкус и привкус легко замечаются и вызывают неодобрительный отзыв о воде	3
Отчетливая	Вкус и привкус обращают на себя внимание и заставляют воздержаться от питья	4
Очень сильная	Вкус и привкус настолько сильный, что делают воду непригодной к употреблению	5

Фотометрический метод определения цветности

Цветность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб испытуемой жидкости с растворами, имитирующими цвет природной воды.

Для проведения испытаний применяют следующие аппараты, материалы, реактивы:

• фотоэлектроколориметр (ФЭК) с синим светофильтром (? - 413 нм);

• кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5 - 10 см;

• колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 см³;

• пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 см³ с делениями на 0,1 см³;

• цилиндры Несслера на 100 см³;

• калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75;

• кобальт сернокислый по ГОСТ 4462-68;

• кислоту серную по ГОСТ 4204-66, плотностью 1,84 г/см³;

• воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

• фильтры мембранные № 4.

Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации чистые для анализа.

Подготовка к испытанию

1. Приготовление основного стандартного раствора (раствор № 1)

0,0875 г двухромовокислого калия (К₂Cr₂О₇), 2,0 г сернокислого кобальта (CoSO₄ · 7H₂O) и 1 см³ серной кислоты (плотностью 1,84 г/см³) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм³. Раствор соответствует цветности 500°.

2. Приготовление разбавленного раствора серной кислоты (раствор № 2)

1 см³ концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см³ доводят дистиллированной водой до 1 дм³.

3. Приготовление шкалы цветности

Для приготовления шкалы цветности используют набор цилиндров Несслера вместимостью 100 см³.

В каждом цилиндре смешивают раствор № 1 и раствор № 2 в соотношении, указанном на шкале цветности (табл. 3).

Шкала цветности

Таблица 3

Раствор № 1, см3	0	1	2	3	4	5	6	8	10	12	14
Раствор № 2, см3	100	99	98	97	96	95	94	92	90	88	85
Градусы цветности	0	5	10	15	20	25	30	40	50	60	70

Раствор в каждом цилиндре соответствует определенному градусу цветности. Шкалу цветности хранят в темном месте. Через каждые 2 - 3 месяца ее заменяют.

4. Построение градуировочного графика

Градуировочный график строится по шкале цветности. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им градусы цветности наносят на график.

5. Проведение испытаний

В цилиндр Несслера отмеривают 100 см³ профильтрованной через мембранный фильтр исследуемой воды и сравнивают со шкалой цветности, производя просмотр сверху на белом фоне. Если исследуемая проба воды имеет цветность выше 70°, пробу следует разбавить дистиллированной водой в определенном соотношении до получения окраски исследуемой воды, сравниваемой с окраской шкалы цветности.

Полученный результат умножают на число, соответствующее величине разбавления.

При определении цветности с помощью электрофотоколориметра используются кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5 - 10 см. Контрольной жидкостью служит дистиллированная вода, из которой удалены взвешенные вещества путем фильтрации через мембранные фильтры № 4.

Оптическая плотность фильтрата исследуемой пробы воды измеряется в синей части спектра со светофильтром при- 413 нм.

Цветность определяют по градуировочному графику и выражают в градусах цветности.

Фотометрический метод определения мутности

Определение мутности производят не позднее, чем через 24 ч после отбора пробы.

Проба может быть законсервирована добавлением 2 - 4 см³ хлороформа на 1 дм³ воды.

Мутность воды определяют фотометрическим путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями.

Результаты измерений выражают в мг/дм³ (при использовании основной стандартной суспензии каолина) или в ЕМ/дм³ (единицы мутности на дм³) (при использовании основной стандартной суспензии формазина). Переход от мг/дм³ к ЕМ/дм³ осуществляется, исходя из соотношения: 1,5 мг/дм³ каолина соответствуют 2,6 ЕМ/дм³ формазина или 1 ЕМ/дм³ соответствует 0,58 мг/дм³.

Для проведения испытаний применяют следующие аппаратуру, материалы, реактивы:

• фотоэлектроколориметр любой марки с зеленым светофильтром ? = 530 нм;

• кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 и 100 мм;

• весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, класс точности 1, 2;

• шкаф сушильный;

  • центрифуга;

  • тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80;

  • прибор для фильтрования через мембранные фильтры с водоструйным насосом;

  • пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25, 100 см³;

  • пипетки мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 см³ с делениями на 0,1 см³;

  • цилиндры мерные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 500 и 1000 см³; .

  • каолин обогащенный для парфюмерной промышленности по ГОСТ 21285-75 или для кабельной промышленности по ГОСТ 21288-75;

  • калия пирофосфат (К₄Р₂О₇ · 3Н₂О) или натрия пирофосфат Na_2P2O₇ · 3H₂O;

  • гидразинсульфат (NH₂₎₂ · H₂SO₄ по ГОСТ 5841-74;

  • гексаметилентетрамин для монокристаллов (CH_2)6N4;

  • ртуть хлорная;

  • формалин по ГОСТ 1625-75;

  • хлороформ по ГОСТ 20015-74;

  • вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 и бидистиллированная;

  • фильтр мембранный с диаметром пор 0,5 - 0,8 мкм, который должен быть подготовлен к анализу в соответствии с указаниями завода-изготовителя.

Фильтры мембранные (нитроцеллюлозные) проверяют на отсутствие трещин, отверстий и т.п.; помещают по одному на поверхность дистиллированной воды, нагретой до 80 °С в стакане (в чашке для выпаривания, эмалированной кастрюле), медленно доводят до кипения на слабом огне, после чего воду заменяют и кипятят 10 мин. Смену воды и последующее кипячение повторяют три-пять раз до полного удаления остатков растворителей из фильтров.

Фильтрующие мембраны «Владипор» типа МФА-МА, визуально проверенные на отсутствие трещин, отверстий, пузырей, во избежание скручивания мембран, кипятят однократно, соблюдая следующие правила: в небольшом объеме дистиллированной воды, нагретой до 80 - 90 °С в сосуде, на дне которого вкладывают сторож для молока или нержавеющую сетку (для ограничения бурного кипения), помещают мембраны и кипятят на слабом огне 15 мин.

После этого мембраны готовы к употреблению.

Подготовка к испытанию

Стандартные суспензии могут быть изготовлены из каолина или формазина.

1. Приготовление основной стандартной суспензии из каолина

25 - 30 г каолина хорошо взбалтывают с 3 - 4 дм³ дистиллированной воды и оставляют стоять 24 ч. Через 24 ч сифоном отбирают неосветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливают воду, сильно взбалтывают, снова оставляют в покое на 24 ч и вновь отбирают среднюю неосветлившуюся часть. Эту операцию повторяют трижды, каждый раз присоединяя неосветлившуюся в течение суток суспензию к ранее собранной. Накопленную суспензию хорошо взбалтывают и через трое суток сливают жидкость над осадком, как содержащую слишком мелкие частицы.

К полученному осадку добавляют 100 см³ дистиллированной воды, взбалтывают и получают основную стандартную суспензию. Концентрацию основной суспензии определяют весовым методом (не менее, чем из двух параллельных проб): 5 см³ суспензии помещают в тигель, доведенный до постоянной массы, высушивают при температуре 105 °С до постоянной массы, взвешивают и рассчитывают содержание каолина на 1 дм³ суспензии.

Затем основную стандартную суспензию стабилизируют пирофосфатом калия или натрия (200 мг на 1 дм³) и консервируют насыщенным раствором хлорной ртути (1 см³ на 1 дм³), формалином (10 см³ на 1 дм³) или хлороформом (1 см³ на 1 дм³).

Основная стандартная суспензия хранится в течение 6 мес. Эта основная стандартная суспензия должна содержать около 4 г/дм³ каолина.

2. Приготовление рабочих стандартных суспензий из каолина

Для приготовления рабочих стандартных суспензий мутности основную стандартную суспензию взбалтывают и готовят из нее суспензию, содержащую 100 мг/дм³ каолина. Из промежуточной суспензии готовят рабочие суспензии концентрацией 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мг/дм³. Промежуточная суспензия и все рабочие суспензии готовятся на бидистиллированной воде и хранятся не более суток.

3. Приготовление основной стандартной суспензии из формазина

1. Приготовление основной стандартной суспензии формазина I, содержащей 0,4 ЕМ в 1 см³ раствора.

Раствор А. 0,5 г гидразинсульфата (NH₂₎₂ · H₂SО₄ растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 50 см³.

Раствор Б. 2,5 г гексаметилентетрамина (CH_2)6N4 разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см³ в 25 см³ дистиллированной воды.

25 см³ раствора А добавляют к раствору Б и выдерживают (24 ± 2) ч при температуре (25 ± 5) °С. Затем добавляют дистиллированную воду до метки. Основная стандартная суспензия формазина хранится 2 мес и не требует консервации и стабилизации.

2. Приготовление стандартной суспензии формазина II, содержащей 0,04 ЕМ в 1 см³ раствора

50 см³ тщательно перемешанной основной стандартной суспензии формазина I разбавляют дистиллированной водой до объема 500 см³. Стандартная суспензия формазина II хранится две недели.

4. Приготовление рабочих стандартных суспензий из формазина

2,5; 5,0; 10,0; 20,0 см³ предварительно перемешанной стандартной суспензии формазина II доводят до объема 100 см³ бидистиллированной водой и получают рабочие стандартные суспензии концентрации 1; 2; 4; 8 ЕМ/дм³.

5. Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят по стандартным рабочим суспензиям. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им концентрации стандартных суспензий (мг/дм³; ЕМ/дм³) наносят на график.

Проведение испытания

Перед проведением испытания во избежание ошибок, производят калибровку фотоколориметров по жидким стандартным суспензиям мутности или по набору твердых стандартных суспензий мутности с известной оптической плотностью.

В кювету с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм вносят хорошо взболтанную испытуемую пробу и измеряют оптическую плотность в зеленой части спектра ( = 530 нм). Если цветность измеряемой воды ниже 10° по Cr-Со шкале, то контрольной жидкостью служит бидистиллированная вода. Если цветность измеряемой пробы выше 10° Cr-Со шкалы, то контрольной жидкостью служит испытуемая вода, из которой удалены взвешенные вещества центрифугированием (центрифугируют 5 мин при 3000 мин^-1) или фильтрованием через мембранный фильтр с диаметром пор 0,5 - 0,8 мкм.

Содержание мутности в мг/дм³ или ЕМ/дм³ определяют по соответствующему градуировочному графику.

В кювету с толщиной поглощающего свет слоя 5 - 10 см вносят хорошо взболтанную испытуемую пробу, измеряют оптическую плотность в зеленой части спектра (? - 530 нм). Контрольной жидкостью служит испытуемая вода, из которой удалены взвешенные вещества путем центрифугирования или фильтрования через мембранные фильтры № 4 (обработанные кипячением).

Содержание мутности в мг/дм³ определяют по градуировочному графику.

Окончательный результат определения выражают в мг/дм³ по каолину.

Методика определения содержания марганца с определением хлор-иона соосаждением с гидратом окиси магания

Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-73 и ГОСТ 4979-49.

Объем пробы воды для определения содержания марганца не должен быть менее 1 л.

В тех случаях, когда марганец не может быть определен сразу же после отбора пробы, последняя консервируется добавлением 5 мл концентрированной азотной кислоты на 1 л пробы.

Аппаратура, материалы и реактивы:

• Фотоэлектроколориметр; кюветы с l = 20 - 50 мм.

• Электроплитка.

• Баня водяная.

• Печь муфельная.

• Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74 вместимостью: колбы мерные 50, 100 и 1000 мл, бюретка с краном 25 и 50 мл, пипетки 1 и 10 мл, с делениями 0,01 и 0,1 мл; цилиндры измерительные с плоским дном с отметкой на 100 мл; цилиндры измерительные 25 и 50 мл.

• Чаши выпарительные диаметром 9 см.

• Воронки стеклянные для фильтрования по ГОСТ 8613-75.

• Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 10394-72.

• Колбы плоскодонные вместимостью 500 и 250 мл по ГОСТ 1770-74.

• Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-66.

• Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

• Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478-75.

• Магний сернокислый по ГОСТ 4523-67.

• Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, 4 %-ный раствор.

• Марганец сернокислый по ГОСТ 435-67.

• Кислота ортофосфорная 85 %-ная по ГОСТ 14897-69.

• Кислота азотная по ГОСТ 4461-67.

• Кислота серная по ГОСТ 4204-66.

• Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72.

• Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.

• Ртуть сернокислая окисная.

• Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а.

Подготовка к анализу

1. Приготовление стандартного раствора марганцовокислого калия

9 мл точно 0,01 н. раствора KMnO₄ вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 мл раствора содержит 0,01 мг Mn²⁺.

2. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого марганца

0,2748 г MnSО₄, прокаленного при 500 °C, растворяют примерно в 10 мл разбавленной (1:4) горячей серной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 1 л. 1 мл раствора содержит 0,10 мг Mn.

3. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого марганца

Раствор готовят разбавлением 100 мл основного раствора до 1 л дистиллированной водой. 1 мл раствора содержит 0,01 мг Mn.

Раствор готовят в день проведения анализа.

4. Приготовление 10 %-ного раствора сернокислого магния

10 г MgSO₄ · 7Н₂O растворяют в 90 мл дистиллированной воды. Сернокислый магний, имеющийся в продаже, часто содержит примесь солей марганца, поэтому перед употреблением он должен быть проверен на чистоту. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 мл наливают 5 мл 10 %-ного раствора сернокислого магния, около 10 мл дистиллированной воды, 10 мл 20 %-ного раствора фосфорной кислоты, 1 мл 1 %-ного раствора азотнокислого серебра, 0,2 г персульфата аммония или калия в кристаллах и выдерживают в кипящей водяной бане 5 мин. Раствор охлаждают и доливают дистиллированной водой до метки. Если раствор окрашен в розовый цвет, значит сернокислый магний загрязнен марганцем. В этом случае к 1 л 10 %-ного раствора сернокислого магния добавляют на холоду 20 мл 1 %-ного раствора щелочи по каплям при тщательном перемешивании раствора. Выпадающий осадок гидрата окиси магния адсорбирует марганец. Осадку дают осесть, а прозрачный раствор сифонируют или фильтруют.

5. Приготовление 20 %-ного раствора ортофосфорной кислоты

20 г Н₃РO₄ квалификации ч. д. а. растворяют в 80 мл дистиллированной воды.

Проведение анализа

К 500 мл исследуемой воды, не подкисленной при отборе пробы, добавляют 5 мл 4 %-ного раствора едкого натра, перемешивают, добавляют 5 мл 10 %-ного раствора сернокислого магния, опять перемешивают и оставляют. При этом осадок Mg(OH)₂ оседает на дно стакана. (При определении к 50 мл воды добавляют 1 мл 4 %-ного раствора едкого натра и 1 мл 10 %-ного раствора сернокислого магния).

Если исследуемая вода была подкислена при отборе пробы, то перед определением марганца в исследуемой воде объемом 50 мл нейтрализуют кислоту 4 %-ным раствором едкого натра из градуированной пипетки по фенолфталеину (1 %-ный спиртовой раствор). Количество израсходованной щелочи пересчитывают на объем исследуемой воды и это количество добавляют в исследуемую воду перед началом определения. Затем проводят соосаждение марганца, как описано выше.

После отстаивания большую часть раствора над осадком сливают сифоном, а остаток отфильтровывают через неплотный фильтр. Осадок растворяют на фильтре в 10 мл 20 %-ной ортофосфорной кислоты, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 мл.

Промывают фильтр два - три раза так, чтобы общий объем фильтрата и промывных вод в колбе составлял около 35 мл. Затем добавляют 10 мл 1 %-ного раствора азотнокислого серебра и перемешивают. При этом не должно наблюдаться сильного помутнения раствора вследствие образования хлорного серебра. К раствору добавляют около 0,3 г персульфата аммония или калия, нагревают до кипения и держат в водяной бане 5 мин. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до метки и сравнивают его окраску с образцовой стандартной шкалой или проводят измерение на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (l = 530 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 20 - 50 мм.

При анализе исследуемой воды с большим содержанием ионов хлора осадок Mg(OH)₂ на фильтре промывают два - три раза дистиллированной водой и затем растворяют в ортофосфорной кислоте. Если после добавления азотнокислого серебра все же образуется белый осадок или помутнение от AgCl, то колбу с раствором резко встряхивают до тех пор, пока осадок не соберется в комья и раствор не осветлится. В противном случае надо добавить еще 5 мл раствора азотнокислого серебра и снова проверить, имеется ли избыток иона серебра. После этого раствор отделяют от осадка фильтрованием через сухой фильтр в другую мерную колбу, осадок промывают 2 - 3 раза небольшим количеством дистиллированной воды и отбрасывают. К фильтрату с промывными водами добавляют 0,3 г персульфата аммония или калия и продолжают анализ как описано выше.

Приготовление стандартной шкалы

В колбу вместимостью 50 мл вносят следующие количества стандартного раствора сернокислого марганца (1 мл раствора содержит 0,01 мг Mn²⁺) 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 мл.

Затем в каждую колбу добавляют до 10 мл 20 %-ного раствора ортофосфорной кислоты, по 10 мл 1 %-ного раствора азотнокислого серебра и около 0,3 г персульфата аммония или калия, затем добавляют дистиллированную воду до объема около 40 мл, нагревают до кипения и держат на водяной бане 10 мин. После охлаждения доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Получают стандартную шкалу с содержанием Mn²⁺ 0,0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,08; 0,1 мг.

Шкала неустойчива и на следующий день обесцвечивается, но ее можно восстанавливать. Для этого в каждую колбу добавляют по 0,2 г персульфата аммония или калия, нагревают до кипения и держат на водяной бане или не слишком горячей песчаной бане 10 мин.

Для приготовления стандартной шкалы с использованием стандартного раствора марганцовокислого калия в мерные колбы вместимостью 50 мл отбирают те же количества и той же концентрации марганца и объем доводится до 50 мл дистиллированной водой.

Оптическую плотность стандартных растворов измеряют на электрофотоколориметре с зеленым светофильтром (l = 530 нм), используя кюветы с толщиной рабочего слоя 20 - 50 мм. По полученным данным строят калибровочный график, по которому определяют содержание Mn²⁺.

Обработка результатов

Содержание марганца (X), мг/л, определяют по формуле

где а - содержание Mn, найденное по стандартной шкале или калибровочному графику, мг;

V - объем исследуемой воды, взятый на определение, мл.

Нами были отобраны образцы питьевой воды с.Кабанск, п.Селенгинск, п.Каменск и о.Байкал в с.Посольск Республики Бурятия и проведен анализ этих проб по перечисленным выше методикам.

Определяемый показатель	Ед. измерения	Норма по НД (не более)	Результаты исследования по пробам
			п.Селенгинск водозаборная скважина №1	Скважина мкр.Молодежный, п.Каманск	Скважинапер.Энергетиков с.Кабанск	Скважина ДСР с.Кабанск	Скважина Лесхоз с.Кабанск	Скважина Котельная №3 с.Кабанск	с.Посольск, озеро Байкал
Обобщенные показатели
1.Водородный показатель	pH	6-9	6,6	7,1	7,2	7,6	7,9	7,6	6,6
2.Сухой остаток	мг/дм3	1000	137	80,5	75,9	80	81,7	90,5	135
3.Жесткость общая	мг/дм3	7,0	1,715	1,1	3,0	2,5	2,5	1,4	1,7
4.Окисляемость перманганатная	мг/дм3	5,0	0,348	3,5	3,0	2,5	2,5	2,0	0,5
Органолептические показатели
1.Запах	Быллы	2	0	0	1,0	1,0	1,0	1,0	0
2.Привкус	Баллы	2	0	0	1,0	1,0	1,0	1,0	0
3.Цветность	Градусы	20	0	7	0	0	10,0	0,5	0
4.Мутность	мг/дм3	1,5	0	0,05	0	0	1,5	0	1,0
Неорганические показатели
1.Аммония-ион	мг/дм3	-	0	0	0	0	0	0	0
2.Железо (суммарно)	мг/дм3	0,3	0,054	0,2	0,005	0,15	0,2	0,17	0,05
3.Марганеци (суммарно)	мг/дм3	0,1	0	0	0	0	0	0	0
4.Нитрат-ион	мг/дм3	45	3,99	0,9	4,5	3,09	0,5	0,99	3,05
5.Нитрит-ион	мг/дм3	3,0	0	0,005	0,05	0	0	0	0
6.Сульфат-ион	мг/дм3	500	15,6	17	15,9	12	15	15,6	15
7.Хлорид-ион	мг/дм3	350	5,22	7,0	5,05	6,5	7,0	7,0	5,05
8.Фторид-ион	мг/дм3	1,5	0,06	0,02	0,02	0,05	0	0	0
9.Нефтепродукты	мг/дм3	0,1	0,03	0,01	0,01	0	0	0	0,05
Микробиологические показатели
1.ОКБ	Число бактерий	Отсутствие в 100 мл	Не обнаружено
2.ТКБ	Число бактерий	Отсутствие в 100 мл	Не обнаружено
3.ОМЧ	Число образующих колоний	Не более 50 в 1 мл	Роста нет

Результаты проведенных анализов свидетельствуют о том, что используемая населением питьевая вода, соответствует нормам СанПин 2.1.4.1074-01 'Питьевая вода'

Литература:

1. Сколубович Ю.Л. Подготовка питьевой воды из подземных источников. Новосибирск: НГАСУ (Сибстрин). 2008. – 188с.

2. Войтов Е.Л. Подготовка питьевой воды из поверхностных источников с повышенным природным и антропогенным загрязнением /Е.Л.Войтов, Ю.Л.Сколубович. – Новосибирск: НГАСУ (Сибстрин). 2010. – 216с.

3. Войтов Е.Л. подготовка питьевой воды из подземных источников в экологически-неблагоприятных регионах. /Е.Л. Войтов, Ю.Л.Сколубович. – Новосибирск: НГАСУ (Сибстрин). 2010. – 220с.

4. СанПин 2.1.4.1074 – 01 'Питьевая вода'. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем водоснабжения. Контроль качества. Санитарно-эпидемиологические правила и нормативы –

М.: Федеральный Центр Госсанэпидемнадзора Минздрава России. - 2002. – 103с.

Код для цитирования: Скопировать